HPLC用反相C8柱,做饲料中的三聚氰胺含量,但回收率低于60%,且目标峰与杂质峰分离不好,请问如何解决啊,
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/30 18:54:08
HPLC用反相C8柱,做饲料中的三聚氰胺含量,但回收率低于60%,且目标峰与杂质峰分离不好,请问如何解决啊,
用国标检测,回收率一般在75~85%之间,你的那么低考虑换个厂家的SPE小柱试试,目标峰和杂质峰分离不好,可能是基体干扰,可以考虑改变流动相的比例,最后定容样品也用流动相试试.
回收率很不稳定,5PPM标准添加试验,结果回收才50%,前处理方法:称取5.00g样品,加入50mL 三氯乙酸溶液(10g/l), 2mL 醋酸铅溶液(22g/l),超声10min,4000rpm离心20 min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后。将待净化液转移至已活化好的混合型阳离子交换固相萃取柱,依次使用3mL水,3mL甲醇淋洗,抽真空或挤压抽干,弃去淋洗液。最后用5mL氨化甲醇洗脱,接收...
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回收率很不稳定,5PPM标准添加试验,结果回收才50%,前处理方法:称取5.00g样品,加入50mL 三氯乙酸溶液(10g/l), 2mL 醋酸铅溶液(22g/l),超声10min,4000rpm离心20 min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后。将待净化液转移至已活化好的混合型阳离子交换固相萃取柱,依次使用3mL水,3mL甲醇淋洗,抽真空或挤压抽干,弃去淋洗液。最后用5mL氨化甲醇洗脱,接收洗脱液,50±0.5℃氮气或空气吹干,用1mL流动相定容,经0.45μm滤膜过滤后进液相色谱检测。
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HPLC用反相C8柱,做饲料中的三聚氰胺含量,但回收率低于60%,且目标峰与杂质峰分离不好,请问如何解决啊,
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