怎么在酰胺的N上加上一个羟甲基

怎么在酰胺的N上加上一个羟甲基

-羟甲基(二甲氧基)磷酰丙酰胺的合成工艺大致如下:
1、酯化反应；合成亚磷酸二甲酯
2、加成反应；合成二甲氧基磷酰丙酰胺
3、羟甲基化反应；合成N-羟甲基(二甲氧基)磷酰丙酰胺
织物阻燃整理工艺流程为；
浸轧阻燃工作液→预烘干→焙烘→纯碱中和→皂洗→水洗→烘干
阻燃工作液由阻燃剂、树脂、催化剂、柔软剂、渗透剂、尿素等成份组成.对上述三种阻燃剂综合权衡利弊,目前国外许多化工厂都仿CP结构,合成了各种牌号的棉用耐久阻燃剂.又因此类阻燃剂可利用常规的树脂整埋设备来进行加工,故国内外使用厂亦较多.我们经试验后,认为其阻燃效果良好(垂直燃烧损毁炭长在10厘米以下,无阴燃、无余燃,氧指数达28-32)、耐久(耐洗25-50次以上)、且安全(燃烧烟雾毒性小,对皮肤无刺激性).但需要指出的是；在加工过程中发现整理后织物的阻燃效果与手感、撕强之间常存在矛盾,如把握不当则有可能使棉布的手感变硬及引起撕破强力降低较多(断裂强力损失率相对稳定,基本在30%以下).
棉织物经阻燃整理后,应达到耐久的阻燃目的,而且还应手感柔软、吸湿性好、断裂强力的损失亦应保持在答应的范围之内,即棉织物经过阻燃整理后,不但应具有耐久的阻燃特性,还要尽可能地保持棉织物本身所具有的优良性质.为此,我们对影响棉织物阻燃性、耐久性及其服用性能(主要指手感及撕破强力等)的一些因素、以及它们之间的相互关系,进行探讨如下；
二、阻燃整理对影响棉布阻燃效果,手感及撕破强力等的几个因素以及它们间之的关系
(一)阻燃剂品种
以下列六个牌号的国外阻燃剂(化学结构均与CP雷同,使用方法相似)进行试验,结果如下；
注: *小提花布规格：21(21 20)；硬挺度测试采用斜面法.撕破强力测试采取梯形法.损毁炭长采取垂直燃烧12秒,火源为酒精灯,火焰高4厘米.
从上表中可看出,阻燃剂DP、SP-700的阻燃性能较好,但整理后织物手感硬.而TWF-70、FR-l19及PN l406s虽整理后织物手感软,但阻燃及耐洗性能一般,二者存在矛盾.相对来说,CP的阻燃性能和手感都较好.国内TLC-512,(天津有机合成厂)、CFR-201(上海农药厂)、FRC
-2(常州化工所)也属此类棉用耐久阻燃剂,其阻燃性能基本达到CP水平,但织物手感比CP稍硬,说明阻燃剂的质量优劣对整理后织物的阻燃和服用性能等影响很大,故进行阻燃剂的优选工作十分重要.
整理后织物的撕破强力损失率差距较大.关于手感与撕强之间的关系,一般说来,织物手感硬则撕强损失率较高,但反之,手感软的织物,撕强损失率却不一定低.例如CP阻燃剂即如此,考虑影响撕强的因素较复杂,估计除手感外尚有许多其他因素,有待今后进一步去探索.
(二)阻燃剂用量
以CFR-201阻燃剂不同用量在棉卡其布上进行阻燃整理(六羟氰醛树脂10%、磷酸2%)试验,结果如下；
注：*余燃30秒
阻燃剂用量少,撕破强力损失率低,手感稍软.但织物弹性低,且影响阻燃耐洗性,洗五十次后炭长高达l2.7厘米.
阻燃剂用量直接影响整理织物的阻燃及服用性能.具体用量多少合适,除与阻燃剂质量有关外,还需根据织物品种、规格及其用途的不同来加以确定.
(三)树脂品种和用量
曾以不同品种树脂及其不同用量进行阻燃整理试验,结果如下,
l、TLC-512 45%在21×21S棉卡其色布上阻燃整理时,不同树脂用量的影响,
2、Phoscon FR-l19 35%在棉小提花布上阻燃整理时不同含固量树脂的影响；
树脂用量对整理织物的阻燃效果及手感、撕强等均有很大影响.树脂用量多或含固量高者,对织物的阻燃性能、尤其是耐洗性有益,但对织物手感及撕强有损,二者存在矛盾.因此需根据所用阻燃剂的质量和用量等情况来选择合适的树脂用量.在保证阻燃效果的前提下尽量少用树脂.此外,树脂的质量也有影响,宜通过筛选后择优使用.
(四)阻燃剂及树脂用量之间的关系
为了降低阻燃加工成本,曾试验同时降低阻燃剂量及树脂用量.结果发现织物手感及撕强损失情况虽都有所改善,但阻燃及耐洗性能不佳.具体试验结果如下；
关于阻燃剂及树脂用最之间的关系,我们认为是相辅相成、密切关连的.如阻燃剂质量好,树脂用量可适当减少.而阻燃剂质量差时,树脂用量却要适当增加.在试用某国产阻燃剂时,当其开始试制时质量较差,氰醛树脂用量高达16%,稍为降低,则耐洗性差.以后该阻燃剂质量逐步提高,树脂用量可降为8-10%,尚能保证耐洗五十次以上,还具有良好的阻燃性能.当前国内阻燃剂产品质量不太稳定,曾以同一品种不同生产批号的阻燃剂进行不加树脂的试验,结果发现有些批号,不加树脂也能达到耐洗30次的阻燃要求,而有些批号则不行.由此亦说明树脂用量与阻燃剂的质量有关.棉布上需固着一定数量、且比例适当的磷、氮元素,才能达到一定的阻燃效果.在此阻燃工作液内诸主要组成的分子结构中,阻燃剂含磷、氮元素(比例约为2.2︰1),氰醛树脂含氮元素.
估算工作液内的磷、氮元素比例约为1.4:1.
由于磷、氮协同效泣,增加氮元素含量,则磷元素含量可相应减少,而其阻燃效果不变.唯增加含氮树脂用量过多,将使织物手感硬及撕强损失大.至于阻燃棉布上的磷、氮含量及比例究竟达到多少合适?我们认为如能系统地进行测定并加以全面分析,将是一项很有意义的工作.
此外,阻燃剂及树脂用量与阻燃织物用途也有关.如阻燃窗帘布对悬垂性等有较高的要求,但不常洗,故树脂量宜适当少用,以保证手感柔软.阻燃工作服则要求经常洗涤,又要保证较高的阻燃性,故树脂用量不宜太少.应根据织物规格及用途等来分别确定阻燃剂及树脂的用量.使既能保证织物的阻燃性,又能最大限度地保持其原有的优良服用性能.
(五)阻燃整理工艺条件的影响
l、织物品种,阻燃剂TLC-512,45%六控氰醛树脂10%:
织物厚,密度大及线织物,经整理后阻燃效果好,但布身硬挺,撕破强力损失率高.薄织物,密度小者则反之.
2、浸轧阻燃工作液的轧余率,TLC-512 45%、六羟氰醛树脂16%,在21×21S卡其色布上整理；
轧余率过大,再加上半制品的渗透较差,则织物表面沉积的阻燃剂及树脂量较多,对阻燃效果有益.但使织物手感变硬,撕强损失增加.
3、催化剂用量；CP 30.4%,六羟氰醛树脂8%,在小提花色布上整理；
催化剂磷酸的用量宜适量,太少对阻燃效果不利,过多则影响撕强及手感.催化剂也可用NH4Cl,但阻燃后的布要充分洗涤和烘干,否则贮存时易产生鱼腥味.
4、焙烘条件(温度、时间)；TLC-512 45%,六羟氰醛树脂16%,氯化铵1%,在21/2×10S染色细帆布上整理,
焙烘温度高、时间短以及温度低、时间长都能达到一定的阻燃效果.但温度高、时间短对阻燃耐洗性有利,而如把握不当,易对织物撕强及手感不利.